Penetapan Kadar Kalsium secara Permanganometri

Kandungan kalsium dalam tubuh manusia lebih banyak daripada kandungan mineral lainnya. Peranan kalsium dalam tubuh dapat dibagi menjadi dua, yaitu membantu pembentukan tulang dan gigi serta mengukur proses biologis dalam tubuh. Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperan dalam transmisi impuls syaraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran serta membantu reaksi enzimatis. Kalsium juga berperan dalam proses penyerapan vitamin B12 serta berguna dalam struktur dan fungsi dari sel membran. Kekurangan kalsium dalam tubuh dapat menyebabkan osteomalasia, yang ditandai dengan pelunakan tulang. Selain itu, kekurangan kalsium juga dapat menyebabkan perapuhan tulang (osteoporosis), pertumbuhan lambat, kerusakan gigi dan depresi (Winarno 1997; Andarwulan et al. 2010).

Penetapan kadar kalsium dilakukan sebagai bagian dalam usaha pencantuman informasi kadar kalsium pada label pangan serta mengetahui apakah suatu produk makanan sudah memenuhi persyaratan SNI yang telah ditetapkan. Percobaan kali ini menetapan kadar kalsium pada produk bubur bayi dengan metode permanganometri. Metode permanganometri, menurut Andarwulan et al. (2010), merupakan metode penetapan kadar kalsium dengan menggunakan titrasi yang melibatkan reaksi reduksi-oksidasi. Prinsipnya, kalsium diendapkan terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya dilarutkan dalam H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator.

Sesuai dengan prinsip percobaan, mula-mula dilakukan pengendapan kalsium dalam sampel. Sampel yang digunakan adalah larutan abu dari Cerelac beras merah hasil pengabuan kering. Sebanyak 20-100 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml dan ditambahkan aquades 25-30 ml. Larutan sampel tersebut kemudian ditambahkan 10 ml ammonium oksalat jenuh dan 2 tetes indikator merah metil. Penggunaan indikator merah metil bertujuan untuk mengetahui perubahan pH dalam larutan, yang akan berwarna merah saat larutan dalam kondisi asam (pH < 4,2) dan berwarna kuning dalam kondisi netral-basa (pH > 6,2). Penambahan larutan ammonium oksalat jenuh menurut Svehla (1995) bertujuan untuk mengendapkan kalsium menjadi kalsium oksalat. Ammonium oksalat akan mengalami ionisasi dan memberikan ion C2O42- kepada kalsium lalu mengendap menurut reaksi berikut:

CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ + (NH4)2CO3

Lalu dilakukan penambahan amonia encer untuk membuat larutan bersifat sedikit alkalis, ditandai dengan perubahan warna indikator merah metil dalam larutan yang berwarna kekuningan. Tujuan penambahan ion sejenis dalam bentuk larutan amonia encer adalah untuk menggeser arah reaksi lebih ke kanan atau ke arah terbentuknya produk sehingga peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat lebih besar. Larutan kemudian dibuat menjadi sedikit asam dengan penambahan asam asetat hingga berwarna merah muda (pH 5,0) agar kalsium oksalat bisa lebih larut. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih untuk menghilangkan ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil penetapan. Larutan diendapkan selama satu minggu agar pengendapan kalsium yang berjalan lambat dapat berlangsung sempurna.

Larutan yang telah diendapkan selanjutnya disaring dengan kertas Whatman 41 agar proses penyaringan berlangsung lebih cepat. Kemudian dilakukan pembilasan dengan air bebas ion panas hingga endapan dipastikan bebas dari ion klorida. Endapan harus bebas klorida karena klorida dapat bereaksi dengan permanganat sehingga jumlah permangat yang dipakai dalam titrasi jumlahnya akan berlebih. Cara memastikan endapan bebas klorida adalah dengan menguji air bilasan terakhir menggunakan larutan AgNO3. Ion Cl yang bereaksi dengan AgNO3 akan membentuk endapan AgCl berwarna putih, sehingga bila air bilasan terakhir masih berwarna keruh seperti air kapur, maka perlu dilakukan pembilasan ulang hingga air bilasan yang diuji dengan AgNO3 berwarna jernih.

Endapan kalsium oksalat bebas klorida yang menempel dalam kertas Whatman 41 kemudian dilarutkan dalam asam sulfat encer. Asam sulfat encer panas dipilih sebagai pelarut dan pengasam karena sifat kalsium oksalat yang lebih larut dalam asam kuat dibandingkan dengan asam lemah. Selain itu, asam sulfat encer tidak bereaksi terhadap permanganat. Larutan yang telah ditambahkan asam sulfat panas segera dititrasi. Pemanasan asam sulfat hingga suhu 70-80oC  bertujuan untuk mempercepat reaksi titrasi dengan kalium permanganat yang akan berjalan lambat dalam suhu kamar.  Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan dapat menjadi indikator sehingga dalam proses titrasi tidak perlu ditambahkan indikator lainnya. Menurut Wulandari (2012), MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam, dan akan membentuk warna merah muda pada titik akhir titrasi, sehingga titrasi dilakukan hingga terbentuk warna merah muda permanen.

Referensi :

Andarwulan, Nuri, Feri Kusnandar, & Dian Herawati. 2011. Analisis Pangan. Jakarta : Dian Rakyat.

Winarno, F.G . 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka

Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/permanganometri/

 

1 Comment

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s